200克(159ml)甘油
85% 170克(143ml)甲酸
200克甘油和70ml甲酸装在有直冷和温度计的500ml烧瓶里蒸馏,另一个烧瓶接受器,再导入一个有浓NaOH的吸收瓶吸收甲酸蒸汽.反应通风.
直火加热到195度(如果升温过慢容易形成树脂和丙烯醛).
先蒸馏出的有甲酸和水,继续加热到260度产物分解,主反应温度在225-235度进行,单独收集200-260度的馏分.收集约75ml后冷却烧瓶到100度
再加入40ml甲酸,重复以上操作,收集50ml,冷却到100度
再加入30ml甲酸,重复以上操作,收集30ml,冷却.
将200-260度馏分合并,加50g无水碳酸钾,可以盐析出产物,将产物用分馏柱蒸馏,收集103度馏分为70%左右的丙烯醇,可以再用碳酸钾来吸收水分再分馏即可得到更纯的产物.